水性丙烯酸树脂阳极电泳漆涂料的制备与性能研究道
水性丙烯酸树脂阳极电泳漆涂料的制备与性能研究道 水性丙烯酸树脂阳极电泳漆涂料的制备与性能研究 , , ,,, , , , , ,, , , , , , , , ,,, , ,, , , , , ,, , ,, , ; ,, ,, ; 。 ,, ,, , , , , , ; , , , , , , , , ,, , , , , , , 作 者 姓 名 湮 憝 学 位 类 型 堂压亟? 学 科、专 业 廛旦化堂 导师及职?王垡挞数援 ,,, ,年,月 合肥工业大学 本
经答辩委员会全体委员审查，确认符合合肥工业大学硕士学位论文质量发展要求。 答辩委员会签名:(工作单位、职称) 主 科院等离子体所 研究员 委 员: 合肥工业大学 教授 导师:多公栩,,,, 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究:,:作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标志和致谓,的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得 金,巴工业厶堂 或其他教育学习管理机关的学位或证书而使用过的材料。与我一同〔作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 ～学位论文作者签字:涯莰签字日期: ，,一，，。, ,, , ,年,月,日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解 合肥工业人学 有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家相关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅或借阅。本人授权 金,巴,:些叁堂 可以将学位论文的全部或部分论文内容编入有关数据库进行检索，可以采州影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 (保密的学位论文在解密后适,,,,,本授权二,,)学位论文者签名:注燕 导师签 , ,年,月 , 目 签字日期: ,, , ,年,名: 砂峻化,签字日期: ,, 月 , 日学位论文作者毕业后去向:，:作单位: 电话:, , ,,, ,,,, , ,通讯地址: 合肥市包河区屯溪路, ,,号 邮编:,, ,,,, 水性丙烯酸树脂阳极电泳漆涂料的制备与性能研究 摘要 丙烯酸树脂阳极电泳漆以水为溶剂，具有涂料利用率高，低污染等优点，应用广泛。为提高丙烯酸阳极电泳漆的耐温性以及抵抗腐蚀能力等指标，本文以丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟 ズ捅揭蚁? 虾铣杀 ?嵫艏 缬酒幔 糜谢 瓒云涫凳?男裕 捎酶道镆逗焱夤馄滓牵ǎ疲浴 桑遥 ?钍旧 枇咳纫牵ǎ模樱茫 ?戎胤治鲆牵ǎ裕牵?约捌崮ば阅懿馐缘仁侄味愿男院蟮钠崮ば阅芙 斜碚鳌?(,)基于溶液自由基聚合，采用,,,为引发剂，反应温度为正丁醇的沸点,, ,—, , ,?。当溶剂与单体的比例为(,(,—,(,,):,时，得到的树脂粘度和单体转化率较高。软硬单体的比例为(,(,—,(,):,时，得到的树脂外观澄清，水溶性也好，且漆膜的附着力和柔韧性能较好。 (,)采用氨基树脂为交联剂，当交联剂的添加量达到, ,,时，漆膜的交联度即可达到,,,以上。采用一乙醇胺为中和剂，得到的漆膜不泛黄且水溶性较好。 (,)有机硅与部分单体混合后添加，单体转化率较高且没有凝胶现象出现。有机硅量增加，树脂粘度增加，固含量降低，且漆膜的吸水率大幅度的降低，抵抗腐蚀能力得到了改善。 (,)有机硅中的双键和单体中的双键聚合完全;随着硅含量的增加，漆膜的玻璃化温度提高，当添加量为,(,,时，玻璃化温度高达,,(,?;改性后的树脂的分解温度提高了。综合漆膜的性能指标，有机硅的添加量应以,(,,一,(,,范围内最佳。关键词:丙烯酸树脂，阳极电泳漆，改性，有机硅，抵抗腐蚀能力，耐水性 ,,,,,,,,, ,,, ,,,,,,,,,, ,, ,,,,,,,,,, ,;,,,,; ,,,,,; ,,,;,,,,,,,,,,; ,,,,, ,,,,,,;, ,;,,,,; ,,,;,, ,,,,,,,,; ,,,,, ,,, ,,,,,,, ,,,,,,,,,,，,,;, ,, ,,,, ,,,,,,,,,,, ,, ,,,,,,,,，,,,—,,,,,,,,,，,,, ,,,, ,,,,, ,, ,,,,;,, ,, ,,, ,,,,,,,,,(，, ,,,,, ,, ,,,,,,, ,,, ,,, ;,,,,,,,, ,,,,,,,,;,，,,,,,,,,,,, ,,,,,,,,;, ,, ,;,,,,; ,,,,,; ,,,;,,,,,,,,,,; ,,,,, ,,, ,,,,,,,,,,, ,, ,;,,,,; ,;,,(,,,,,, ,;,,,,,,，,,,,,,;,,,,; ,,,,,; ,,,;,,,,,,,,,,; ,,,,, ,, ,,,, ,,,,(,;,,,,,,，,,,,,,,,,,,,, ,;,,,,,, ,,, ,,,,,,, ,,, ,,,,,,,, ,, ,,,,,,; ,,,,;,,,,,,, ,,,,;,,,, ,,, ,,,,,,,,,, ,, ,,, ,,,,, ,,,, ;,,,,;,,,,,,, ,, ,,,，,(,, ,,, ,, ,,,,,,, ,,,,,,,,,;,, ,,,,,( ,,, ;,,,,,, ,, ,,,,;,, ,,,,,,,,,,,,,,，,,, ,,, ,,,, ,, ,,, ,,,,;,,,, ,,, (,),,,,,, ,,,,, ,,,;,,,, ,,,,,,,,,,, ,,, ,,,, ,, ,,, ,,,,,,, ,,,,, ,, ,,,,,,,, , , ,—, , ,,,,,,,, ,, ,,,,,,, ,, ,,,,,,, ,,?,,,, ,,(,(,—,(,,):,，,,,,,, ,,,,, ,,,;,,,,, ,,, ,,,,,,,,;,,,,,,,, ,,,, ,,, ,,,,,,,,(,,, ,,,,, ,,, ;,,,, ,,, ,,, ,,,, ,,,,, ,,,,,,,,,, ,,,, ,,,,,,,, ,, ,,,, ,,,,,,,,, ,,, ,,,, ,,,,,,, ,,,(,(,—,(,):,( (,),,,, ,,,,, ,,,,, ,, ,,, ;,,,,,,,,,,, ,,,,,，,,,, ,,, ,,,,,,, ,, ,,,,, ,,,,,,,,;,,, ,, , ,,(,,, ,, ,,,, ;,, ,, ,;,,,,,, ,, ,,,, ,,,, ,,,( ;,,,,,,,,,,, ,,,,,,,,,,,,,,,,, ,,, ,,,, ,, ,,, ,,,,,,,,,,, ,,, ,, ;,, ,,, ,,,, ,,,, ,,,, ,,,,,—,,,,,,,,,,,( (,),,,,,,; ,,,,;,,, ,,, ,,,,, ,,,, ,,,, ,, ,,,,,,,，,,, ,,,, ,,, ,,,, ,, ,,,,,,,;,,,,,,,,, ,,, ,,,,,, ,,,, ,, ,,, ,,,,,,,,,(,,,, ,,, ,,,,,, ,, ,,,,;,,, ,,, ,,;,,,,,,(,,, ,,,,, ,,,;,,,,, ,,, ,,,,,, ,,,,, ,,,,, ;,,,,,, ,, ,,,,, ,,;,,,,,,，,,, ,,, ,,,,,,,,,,,,,,, ,, ,,, ,,,, ,,, ,,,,,,, ,,,,;,, ,,, ;,,,,,,,, ,,,,,,,,;, ,,, ,,,, ,,,,,,,,( (,),,, ,,,,, ,,, ,,;;,,,,,,,, ,,,,,,,, ,, ,,,,,,; ,,,,;,,,;,,, ,,,, ,,;,,,,,,, ,,,,;,, , ;,,,,,,(,,, ,,,,, ,,,,,,,,,, ,,,,,,,,,,,, ,, ,,,, ,,, ,,;,,,,,, ,, , ,(,。, ,,, ,,, ,,,,,, ,, ,,,,;,,, ,, ,(,,:,,,,,,,,，,,, ,,;,,,,,,,,,, ,,,,,,,,,,, ,, ,,,,, ,,, ,,,,, ,,,,,,,,(,, ;,, ,,, ,,,,,, ,,,,,, ,,,,,,,,,;, ,,,, ,,, ,,,,,,,, ,,,,, ,,,,,, ,, ,, , ,;,,, ,,, ,(,,(,(,,( ,,,,,,,,(,,;,,,,; ,,,,,，,,,,,; ,,,;,,,,,,,,,; ,,,,,，,,,,,,,,，,,,,,,; ,,,,;,,,，;,,,,,,,, ,,,,,,,,;,，,,,,, ,,,,,,,,;, 致 谢 本论文是在导师王华林教授的细心指导和深切关怀下完成的。王老师治学严谨，学识渊博，平易近人，诲人不倦，本文的研究从开题论证、实验思路、实验过程和结果分析无不凝结着老师的辛勤汗水。两年半的研究生学习生活使我受益匪浅，为我以后的工作、学习、生活打下了良好的基础。王老师既是良师又是益友，给予我热情的关怀和无私的帮助，使我能顺利得完成硕士阶段的学习。在此，谨向王老师致以最崇高的敬意和衷心的感谓十。 感谢王继植老师、翟林峰老师在实验工作中对我的帮助;感谢褚红亮、何云凤、丁曼、宫晟东、黄燕等实验室其他同学给予我的无私帮助和照顾;感谢,号北楼,,,的全体宿舍伙伴们带给我的欢声笑语;感谢合肥昌河汽车有限公司在检验测试过程中对我的帮助;最后要感谢我的家人，是他们给了我在求学过程中无私的关怀和鼓励。 最后再次感谢每一位对我学习和生活给予无私帮助的老师。 作者:汪燕 ,, ， ,年,月, ,号 目 录第一章绪 论………………………………………………………………………, ,(,引言…………………………………………………………………………………, ,(,电泳涂装……………………………………………………………………………, ,(,(,电泳涂装的原理…………………………………………………………………, ,(,(,电泳涂装的特 点…………………………………………………………………, ,(,阳极电泳涂料的种类和特点………………………………………………………, ,(,(,丙烯酸阳极电泳漆………………………………………………………………, ,(,(,聚丁二烯阳极电泳漆……………………………………………………………, ,(,(,环氧酯阳极电泳漆………………………………………………………………, ,(,(,聚氨酯阳极电泳 漆………………………………………………………………, ,(,阳极电泳漆的交联剂………………………………………………………………, ,(,阳极电泳漆的发展动向与应用……………………………………………………, ,(,(,阳极电泳漆的发展动向…………………………………………………………, ,(,(,阳极电泳漆的应用………………………………………………………………, ,(,本论文研究的主要内容……………………………………………………………,第二章丙烯酸树脂阳极电泳漆的制备……………………………………………, , ,(,弓,言 „…………………………………………………………………………………………………………(,, ,(,实验部 分…………………………………………………………………………(, , ,(,(,实验原 料………………………………………………………………………((,, ,(,(,实验仪器………………………………………………………………………((,， ,(,(,丙烯酸树脂聚合机 理…………………………………………………………((,, ,(,(,丙烯酸树脂阳极电泳漆的制备与固化………………………………………((,, ,(,(,阳极电泳漆的测试与表征……………………………………………………((,, ,(,结果与讨论………………………………………………………………………(,, ,(,(,反应温度对单体转化率的影? 向………………………………………………((,, ,(,(,引发剂对单体转化率及产物粘度的影响……………………………………((,, ,(,(,溶剂对单体转化率及产物粘度的影响………………………………………((, , ,(,(,单体对树脂性能的影?向………………………………………………………((,, ,(,(,单体滴加时,、白,对树脂粘度的影 响……………………………………………一,, ,(,(,其它因素对树脂性能的影响…………………………………………………一,, ,(,(,红外分析………………………………………………………………………((,, ,(,(,实验漆膜性能测试……………………………………………………………一,, ,(,本章小 结…………………………………………………………………………………………………((,, ,,第三章有机硅改性丙烯酸阳极电泳漆的合成与研究……………………………((,, ,(,引 言…………………………………………………………………………………………………………(,, ,(,实验部 分…………………………………………………………………………(,, ,(,(,实验原料………………………………………………………………………一,, ,(,(,实验仪器………………………………………………………………………一,, ,(,(,有机硅改性丙烯酸阳极电泳漆的反应机 理…………………………………一,, ,(,(,有机硅改性丙烯酸阳极电泳漆的制备………………………………………一,, ,(,(,阳极电泳漆的测试与表征……………………………………………………一,, ,(,结果与讨论………………………………………………………………………(,, ,(,(,有机硅添加方式对反应过程的影响…………………………………………((,, ,(,(,有机硅添加量对树脂粘度的影 响……………………………………………((,, ,(,(,有机硅的添加量对树脂固含量的影,向………………………………………((, , ,(,(,有机硅含量对电泳漆液机械稳定性的影响…………………………………((,, ,(,(,红外谱图分析…………………………………………………………………((,, , ,(,热性能分析……………………………………………………………………(,, ,(,(,有机硅含量对漆膜吸水率的影 响……………………………………………((,, ,(,(,有机硅添加量对漆膜耐沾污性的影响………………………………………((,, ,(,(,有机硅添加量对漆膜耐酸耐碱耐盐性能的影响……………………………((,, ,(,(,,有机硅添加量对漆液粒径的影响……………………………………………,, ,(,改性的阳极电泳漆的性能参数…………………………………………………(,, ,(,本章小结…………………………………………………………………………(,,第四章结论与展望………………………………………………………………(,,参考文献……………………………………………………………………………,肮ザ了妒垦 黄诩浞?淼穆畚摹 矗?, 插图清单图,—,反应温度对单体转化率的影 响………………………………………………,,图,—,引发剂用量对树脂黏度的 —,引发剂用量对单体转化影响………………………………………………,,图, 率的影响……………………………………………,,图,(,溶剂添加量对粘度的影响……………………………………………………, ,图,(,溶剂添加量对单体转化率的影响……………………………………………,,图,,,单体滴加时间对树脂粘度的影响……………………………………………,,图,—,丙烯酸树脂的 ,有机硅含量红外谱图………………………………………………………,,图,—对产物粘度的影响………………………………………………,,图,(,有机硅添加量对树脂固含量的影响…………………………………………,,图,—,有机硅和有机硅改性的丙烯酸树脂的红外光谱图…………………………,,图,—,不同有机硅含量改性丙烯酸树脂的,,,曲线……………………………((,,图,—,有机硅含量对丙烯酸树脂影?向的,,曲线…………………………………,,图,—,有机硅的添加量对漆膜吸水率的影响………………………………………,,图,,,改性和未改性的漆膜的耐酸性测试照片(,, ,)…………………………(,,图,(,,改性和未改性的漆膜的耐碱性测试照片(,, ,)…………………………,,图,—, ,有机硅添加量为,(,,时漆液的粒度图……………………………………,, ,， 表格清单表,(,涂料种类所占比重(,)……………………………………………………(,表,—,各代电泳涂料性能表…………………………………………………………(,表,—,阳极电泳和阴极电泳所发生的反应…………………………………………(,表,(,实验所用原料及规格…………………………………………………………, ,表,—,实验仪器………………………………………………………………………,,表,—,采用甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的漆膜性能比较……………………………,,表,(,丙烯酸含量变化对树脂水溶性的影响………………………………………,,表,—,羟丙酯的含量对树脂的性能影,， 匈(…………………………………………一,,表,,,软硬单体配比对漆膜的影响…………………………………………………,,表,—,中和剂对树脂和漆膜性能的影响……………………………………………,,表,—,丙烯酸树脂合成配方…………………………………………………………,,表,,,丙烯酸阳极电泳 漆膜的性能测试……………………………………………,,表,—,实验原料………………………………………………………………………,,表,—,实验仪器………………………………………………………………………,,表,—,漆膜性能测试标准……………………………………………………………,,表,—,不同的添加方式对反应过程的影?,句(………………………………………((,,表,—,有机硅添加量对漆液的机械稳定性影响……………………………………,,表,,,有机硅对丙烯酸树脂的分解影 响……………………………………………,,表,—,有机硅添加量对漆膜接触角的影响…………………………………………,,表,—,有机硅的添加对树脂耐酸耐碱耐盐性的影响………………………………,,表,,,有机硅添加量对漆液粒径及单体转化率的影,向……………………………,,表,—,,改性的电泳漆性能参数……………………………………………………(,, ,，, 第一章 绪 论,(,引言 涂料的生产和应用有着几千年的历史。在中国，传统的涂料被称作油漆。其实，油漆只是涂料的一种。广义上来说，涂料是这样一种材料，能用不同方法施工并涂在物体的表面且形成一种固态薄膜，这种薄膜具有保护、装饰、绝缘或者防腐等作用，且能牢固的粘附在物体表面。涂料的主要成分包括:成膜物质、溶剂、颜料和助剂【, ,。其中，成膜物质和溶剂在涂料中占据着主体地位。成膜物质是粘附在物体表面的那层薄膜的主要成分，是涂料的最基础的成分。溶剂的最大的作用是分散成膜物质和颜料，使得涂料在施工全套工艺流程中效果非常明显。 按照成膜物质的种类划分，涂料大致上可以分为有机型、无机型以及有机一无机复合型涂料。在同常生活中应用场景范围较广的是有机型涂料。这种涂料所采用的溶剂主要是水或者有机溶剂。早先人们使用涂料主要是有机溶剂型的有机涂料。这种涂料中采用有机溶剂溶解分散成膜物质，虽能达到人们对涂料的要求，但是由于有机溶剂多采用苯或者带有苯环的化合物，而这类化合物会产生强烈的致癌作用，毒性较强，在涂料固化的过程中挥发会对人体产生很大的伤害，严重的人甚至死亡。因此人们致力于发展以水为溶剂的环保型水性涂料【,】。 与传统的有机溶剂涂料相比，水性涂料在储存、运输以及施工的过程中不易燃烧，较为安全;水性涂料的施工也较为方便简单，能够使用电泳、喷、浸等多种方法;水性涂料以水为溶剂，对人体伤害没有有机溶剂型涂料的大【, ,。随着近些年来人们慢慢地加强的环保意识，水性涂料被认定为“绿色涂料”的一种，发展迅速。截止到,,,,年，水性涂料在整个工业涂料的使用领域比重大幅度提升，而传统的有机溶剂涂料的比重却下降了，具体比重见下表,,,。 表,—,涂料种类所占比重(,) 水性涂料的涂装方式有很多种，常见的喷涂和静电等方法都会不同程度的带来环境问题和安全问题，鉴于多个国家对环保要求慢慢的升高，且在废气、废水、废液的排放上制定的标准和法规也慢慢变得严格，新的涂装工艺一电泳涂装„,,出现了，且有效的解决了这样一些问题。 电泳涂装的原理早在,,世纪,,年代就发明了，然而在,,世纪,,年代，伴随着环保且涂装均匀的电泳涂料的全力发展，电泳涂装才得到普遍应用，不仅应用在汽车底漆行业，还应用于建材，航天航空等工业。在电泳涂料应用的初期，工艺技术还不是很成熟，这时主要是采用顺酐油及由其改性树脂制成的阳极电泳漆，涂层厚度较薄且质量欠佳，电泳槽的槽液稳定性也不好，施工电压和泳透力均较低。 为满足工业的涂装要求，,,年代中期开发出较高电压电泳的阳极电泳漆，此时电泳漆的基料树脂仍然以顺酐油树脂和环氧酯树 脂为主。然而这种树脂的防止腐烂的性能仍然达不到工业涂装的要求，此时开发了以聚丁二烯为基料树脂的阳极电泳漆，防止腐烂的性能和电泳槽液稳定性均大大的改善了〔,,。阳极电泳涂料发展的同时，涂料领域又推出阴极电泳漆系列。阴极电泳电压较高，泳透力也较高，且涂层的耐腐蚀和抗老化性能比较好。表,。,中显示了电泳涂料从问世以来各代之间的性能指标对比。我们大家可以看出，电泳涂料的施工电压由低压向高压转变，膜厚度和泳透力也增加了，且耐盐雾性大大的提高了，极大程度地满足了工业对于电泳涂料的使用需求„,,。 表卜,各代电泳涂料性能表,(,电泳涂装,(,(,电泳涂装的原理 电泳涂装„,,是在外加电场(直流电)的作用下，将被涂物件置于漆液中作为阳极或者阴极，漆液中的树脂微粒定向移动并沉积在物件的表明产生均匀稳定的漆膜的一种涂装方法。 电泳涂装主要有四个过程: (,)电泳:从本质上来说，电泳过程就是带电的胶体粒子分别向与自身电性相反的两极移动的一种现象。粒子向两极移动的速度可表示为: ,,?,,,,,;,, 式中,一电泳速度; 二一双电层界面动电位; ,，,,电泳介质的介电常数; ,,(,乜场电位梯度，,,,; 肛一胶粒形状常数，球形,,,，棒形肛,; ，,一体系粘度。 (,)电解:在电泳涂装的过程中，阴极和阳极之间接入直流电后，电极附近发生了化学反应，产生,,或者,,。具体见下表所示。 表,(,阳极电泳和阴极电泳所发生的反应 (,)电沉积:电沉积是指带电荷的粒子在物件表面沉积形成漆膜的过程。在阳极电泳的涂装过程中，带电荷的粒子主要沉积到作为阳极的工件上。在这样的一个过程中会有一些金属离子移动到漆膜表面，影响膜的防止腐烂的性能。而对阴极电泳涂装来说，带电荷的粒子主要沉积在作为阴极的工件上。这样只有极少数的金属离子才会进入到漆膜内.
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